為什么你的固相萃取小柱回收率低？看完它就知道原因了
更新時(shí)間：2021-12-24 點(diǎn)擊次數(shù)：2356次
固相萃取小柱采用新型碳黑材料（球形）為填料，具有高凈化效果，高回收率和高重現(xiàn)性的優(yōu)良特性，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中，特別是蔬菜水果等色素較高的樣品的前處理中。基質(zhì)指標(biāo)吸附型填料 應(yīng)用 常用于農(nóng)殘分析中凈化動(dòng)植物的有機(jī)提取液和水果蔬菜等樣品前處理中去除色素等。
固相萃取小柱的原理：
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取小柱回收率低：
1、可能原因：載樣時(shí)流速過快
解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min。
2、可能原因：SPE小柱太小
解決方法：用更大規(guī)格的SPE小柱；用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱；用載樣量更大的SPE小柱。
3、可能原因：固相萃取小柱洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分。
解決方法：充分抽干沖洗溶劑
4、可能原因：洗脫不充分
解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱。
5、可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)
解決方法：根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料。
6、可能原因：固相萃取小柱樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)
解決方法：a、選擇對目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱；b、調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力；c、改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力。
7、可能原因：清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)
解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能力更弱的溶劑。
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